谷騰環保網訊：理論上總(zong)氮(dan)等(deng)于氨氮(dan)、有機(ji)氮(dan)與硝態氮(dan)的(de)和(he)，在實(shi)際的(de)實(shi)驗中往往達不到理論上的(de)結果(guo)，部分樣品會(hui)存(cun)在氨氮(dan)≥總(zong)氮(dan)。為(wei)什么(me)會(hui)出現(xian)這種倒掛的(de)情(qing)況，是哪一步出現(xian)了問題？

影響兩(liang)者(zhe)結果準確性(xing)的(de)因素

1、樣(yang)品保存的影響(xiang)

因為樣(yang)品(pin)(pin)中(zhong)的(de)(de)氮化(hua)(hua)(hua)合(he)物是(shi)不斷變(bian)化(hua)(hua)(hua)的(de)(de)，所以在水樣(yang)采集(ji)過后應立即(ji)檢測或者放入冰(bing)箱低于 4℃的(de)(de)條(tiao)件下保存，但不得超過24h。如果長時間存放，可(ke)在1000ml 水樣(yang)中(zhong)加入0.5ml 硫酸（1.84g/ml），酸化(hua)(hua)(hua)pH小于2，并盡快測量(liang)。在樣(yang)品(pin)(pin)分取過程中(zhong)應考(kao)慮到與外(wai)界空(kong)氣交(jiao)叉污(wu)染的(de)(de)可(ke)能性(xing)，應做到與外(wai)界空(kong)氣交(jiao)叉污(wu)染的(de)(de)可(ke)能性(xing)，應做到取完樣(yang)品(pin)(pin)后及時密封(feng)樣(yang)品(pin)(pin)。避免受光照帶(dai)來的(de)(de)溫度變(bian)化(hua)(hua)(hua)和實驗室內(nei)部環(huan)境造成的(de)(de)誤(wu)差影(ying)響。

2、實驗室環境的(de)影響

總(zong)(zong)氮(dan)和氨(an)(an)氮(dan)的(de)分(fen)析(xi)都應在(zai)無氨(an)(an)的(de)實驗室(shi)環境中進(jin)行(xing)，環境內(nei)不應含有石油類及其他的(de)氮(dan)化合物，絕對(dui)不能在(zai)分(fen)析(xi)氨(an)(an)氮(dan)等氮(dan)類項目的(de)實驗室(shi)中做總(zong)(zong)氮(dan)項目的(de)分(fen)析(xi)，所使用(yong)的(de)試劑(ji)、玻璃器皿等也要單(dan)獨(du)存放并保持干燥與清潔，避免(mian)交叉(cha)污染。

3、試(shi)劑(ji)藥品(pin)的(de)選擇(ze)與配制(zhi)的(de)影響

配(pei)制(zhi)任(ren)何溶(rong)液(ye)都離不(bu)開(kai)水(shui)(shui)(shui)這(zhe)(zhe)種介質(zhi)，首先(xian)是無氨(an)水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)(de)制(zhi)備，因(yin)為在制(zhi)備無氨(an)水(shui)(shui)(shui)的(de)(de)(de)(de)過(guo)(guo)程(cheng)中，不(bu)可避免(mian)會使空(kong)(kong)氣中的(de)(de)(de)(de)氨(an)或者銨鹽溶(rong)于水(shui)(shui)(shui)中，使試(shi)劑用(yong)水(shui)(shui)(shui)受到(dao)污染。這(zhe)(zhe)種環境就(jiu)會對(dui)試(shi)劑空(kong)(kong)白帶來難以消除(chu)的(de)(de)(de)(de)誤(wu)差。尤(you)其會增大總(zong)氮的(de)(de)(de)(de)試(shi)劑空(kong)(kong)白，使總(zong)氮檢測值(zhi)較(jiao)實際值(zhi)偏小。所以當(dang)無氨(an)純水(shui)(shui)(shui)制(zhi)備完(wan)以后(hou)，一定(ding)要(yao)妥善保存，盡可能做(zuo)到(dao)隨(sui)(sui)用(yong)隨(sui)(sui)制(zhi)。由(you)于測定(ding)總(zong)氮是利用(yong)《堿性過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)消解(jie)紫外分光光度(du)法》（GB11894—89），雖然此種方法步(bu)驟較(jiao)為簡單，對(dui)儀器(qi)要(yao)求也不(bu)高，但(dan)是對(dui)空(kong)(kong)白試(shi)驗(yan)的(de)(de)(de)(de)吸光度(du)要(yao)求苛(ke)刻，其中影(ying)響空(kong)(kong)白的(de)(de)(de)(de)主要(yao)因(yin)素(su)就(jiu)是過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)的(de)(de)(de)(de)質(zhi)量(liang)，在此推薦配(pei)制(zhi)堿性過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)溶(rong)液(ye)的(de)(de)(de)(de)過(guo)(guo)程(cheng)中，首先(xian)配(pei)制(zhi)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉溶(rong)液(ye)，然后(hou)配(pei)制(zhi)過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)溶(rong)液(ye)。由(you)于過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)溶(rong)解(jie)非常(chang)慢(man)，可以采用(yong)水(shui)(shui)(shui)浴(yu)加熱，并且使加熱溫度(du)控(kong)(kong)制(zhi)到(dao) 55℃～60℃之(zhi)間，當(dang)過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)溶(rong)液(ye)充分溶(rong)解(jie)并冷卻(que)到(dao)室溫后(hou)，緩(huan)慢(man)地加入到(dao)氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉溶(rong)液(ye)中并同時攪拌，防止氫(qing)氧(yang)化(hua)(hua)鈉放熱使溶(rong)液(ye)溫度(du)過(guo)(guo)高引起局部過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)失效(xiao)。當(dang)過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)試(shi)劑質(zhi)量(liang)不(bu)合(he)格(ge)時，會導致空(kong)(kong)白值(zhi)較(jiao)高，甚至會嚴(yan)重影(ying)響樣(yang)品結(jie)果。因(yin)此配(pei)制(zhi)堿性過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)溶(rong)液(ye)時盡可能使水(shui)(shui)(shui)浴(yu)溫度(du)控(kong)(kong)制(zhi)到(dao) 50℃～60℃之(zhi)間，否則(ze)將會使過(guo)(guo)硫(liu)酸(suan)(suan)(suan)(suan)鉀(jia)(jia)(jia)分解(jie)導致失效(xiao)，影(ying)響結(jie)果。

4、消(xiao)解、比色時(shi)間的影響

由(you)于用《納氏試(shi)劑(ji)分(fen)(fen)光光度法》測(ce)定氨氮(dan)(dan)(dan)(dan)過(guo)程中沒有(you)什么繁瑣(suo)的步驟，只需(xu)要 10min 的顯色時間，檢測(ce)期間幾(ji)乎(hu)沒有(you)氨氮(dan)(dan)(dan)(dan)的損耗，而(er)(er)(er)在(zai)總(zong)氮(dan)(dan)(dan)(dan)的檢測(ce)過(guo)程中，分(fen)(fen)解出(chu)的原子態(tai)氧在(zai) 120℃～124℃的條件下(xia)消解 30min，可使(shi)水(shui)樣(yang)中的含(han)(han)氮(dan)(dan)(dan)(dan)化合物的氮(dan)(dan)(dan)(dan)元素轉化為硝酸鹽，根據在(zai)波長 220nm 和(he) 275nm 吸光度推算出(chu)總(zong)氮(dan)(dan)(dan)(dan)含(han)(han)量(liang)(liang)。但是往往由(you)于高壓鍋內溫度和(he)試(shi)劑(ji)等問(wen)題導致(zhi)過(guo)硫酸鉀消解不完全(quan)，比色管(guan)磨口(kou)塞子沒有(you)完全(quan)封閉(bi)，造成(cheng)消解過(guo)程中氨的揮(hui)發以及樣(yang)品蒸發，導致(zhi)隨后加(jia)純水(shui)至標線，樣(yang)本體(ti)積增大而(er)(er)(er)使(shi)總(zong)氮(dan)(dan)(dan)(dan)含(han)(han)量(liang)(liang)偏小(xiao)，從而(er)(er)(er)引起總(zong)氮(dan)(dan)(dan)(dan)小(xiao)于或者等于氨氮(dan)(dan)(dan)(dan)的可能。

5、水樣色度、渾濁的影響(xiang)

由于水(shui)樣(yang)不經過(guo)處理或者凝聚沉淀(dian)(dian)不完全(quan)導(dao)致氨(an)氮(dan)結(jie)果偏(pian)大(da)，而在(zai)總(zong)氮(dan)測定時(shi)水(shui)樣(yang)的色(se)度和混濁物經過(guo) 40min 的高溫(wen)消解后可(ke)以發現比(bi)色(se)管底部有白色(se)沉淀(dian)(dian)并且水(shui)樣(yang)無(wu)色(se)透明(ming)，從而消除了對總(zong)氮(dan)結(jie)果的影(ying)(ying)響(xiang)。所以在(zai)氨(an)氮(dan)檢測時(shi)如果凝聚沉淀(dian)(dian)不能夠去除色(se)度和完全(quan)沉淀(dian)(dian)，那么就采用蒸餾法沉淀(dian)(dian)，這樣(yang)可(ke)以更(geng)好地(di)消除氨(an)氮(dan)結(jie)果偏(pian)大(da)所帶來(lai)的影(ying)(ying)響(xiang)。

6、酒(jiu)石酸(suan)鉀鈉銨(an)鹽含量較高的影響

配置氨氮(dan)所需藥品(pin)時，要注意當酒石酸(suan)鉀鈉(na)銨鹽(yan)(yan)含量(liang)較高時，會導致氨氮(dan)含量(liang)偏大(da)而使(shi)結(jie)果大(da)于(yu)總氮(dan)。酒石酸(suan)鉀鈉(na)僅僅加熱煮沸不能完(wan)全除(chu)去氨，還應該加入少量(liang)的氫(qing)氧(yang)化鈉(na)溶(rong)液(ye)，煮沸蒸發(fa)掉溶(rong)液(ye)體(ti)積(ji)的 25%左右，冷卻(que)后用無氨水(shui)稀(xi)釋至原體(ti)積(ji)，從而有效減少酒石酸(suan)鉀鈉(na)溶(rong)液(ye)中(zhong)的銨鹽(yan)(yan)，使(shi)結(jie)果更具有準確性。

7、化合物(wu)的影(ying)響

在工業廢(fei)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)，（筆(bi)者遇(yu)到過丁二烯廢(fei)水(shui)(shui)會有這種情況(kuang)(kuang)，后來發現是廢(fei)水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)有酮(tong)類醛類等化合(he)物的(de)成分），水(shui)(shui)中(zhong)(zhong)的(de)酮(tong)類，醛類等都會造成假陽(yang)性，導致氨(an)氮(dan)(dan)數值增大，使氨(an)氮(dan)(dan)的(de)值大于總氮(dan)(dan)的(de)值。因為此情況(kuang)(kuang)很少有，并咨詢了專業人士(shi)，目前沒有很好的(de)防干擾措施，只能通過推斷(duan)來計算氨(an)氮(dan)(dan)的(de)量！

總結

1、總(zong)氮和氨氮項目應在(zai)接到水樣的(de)第一時間檢測(ce)，并且(qie)需(xu)要兩人分(fen)別同時檢測(ce)，這樣可以最大化避免不同時間檢測(ce)所帶(dai)來的(de)影響。

2、嚴格控(kong)制總氮測定(ding)所需試劑的質(zhi)量和配制全過程，避免總氮消(xiao)解不完全所帶來的影響。

3、處理(li)好氨(an)氮檢測(ce)前的色度、渾濁度和影響(xiang)氨(an)氮值偏大等因素。

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