北京萊金源工業循環冷卻水中鎂離子測定方法
本(ben)方法(fa)適用(yong)于測(ce)定循環冷卻水，天然水中的鎂離子，其(qi)含量在10—200毫克/升(sheng)。
1 方法提要
在PH=10的氨性緩沖液中，用酸性鉻(ge)藍K為指示劑(ji)，以乙二胺四(si)乙酸二鈉(EDTA)標(biao)準溶液螯合滴定鈣鎂含量，從中減(jian)去(qu)鈣量為鎂量。
2 試劑(ji)
2.1 酒石酸鉀鈉(na)：5%溶(rong)液(ye)；
2.2 三乙(yi)醇胺；1+2水溶液；
2.3 氯化銨；
2.4 萘酚(fen)綠(lv)B：試劑級；
2.5 氨水；
2.6 酸性鉻(ge)藍(lan)K：試劑級(ji)；
2.7 巰基乙醇：(硫代乙醇酸)。
2.8 硝酸鉀。
3 準備工作
3.1 氨性緩沖溶液(PH=10)
稱取(qu)67.5g氯化銨溶于(yu)200ml水(shui)中，加入570ml濃氨水(shui)，用(yong)水(shui)稀釋至(zhi)1升，最好用(yong)酸度計核(he)對PH值。
3.2 酸性(xing)鉻(ge)藍K—萘酚綠B混合(he)指示劑：
稱(cheng)取0.1g酸性鉻(ge)藍(lan)K和0.15g萘酚綠B置(zhi)于(yu)研(yan)缽中(zhong)，加10g干(gan)燥(zao)硝酸鉀，研(yan)磨均勻，貯于(yu)磨口瓶(ping)中(zhong)。或直接使用市售的酸性鉻(ge)蘭K—萘酚綠B試紙。
3.3 0.01m EDTA 標準(zhun)溶液。
配制和(he)標定見循環水中(zhong)鈣離(li)子的測定方法中(zhong)3.4。
4試(shi)驗步驟(zou)
4.1 吸取經(jing)中速濾紙過濾后水樣50ml于250ml錐(zhui)形瓶中，加(jia)入10ml氨性緩(huan)沖溶液。
注：若水樣中(zhong)含有鐵鋁離子，可(ke)在(zai)加(jia)(jia)入(ru)(ru)氨性緩沖溶(rong)液前加(jia)(jia)入(ru)(ru)5%灑(sa)石酸(suan)鉀鈉2ml，1+2三乙(yi)醇胺(an)2ml，若水樣中(zhong)含有鋅，則在(zai)加(jia)(jia)入(ru)(ru)緩沖溶(rong)液前，先加(jia)(jia)入(ru)(ru)抗壞(huai)血(xue)酸(suan)0.1g，巰基乙(yi)醇0.5ml，然后加(jia)(jia)1+2三乙(yi)醇胺(an)2-3ml。
4.2 加入少(shao)量(liang)酸性鉻(ge)藍(lan)K--萘酚(fen)綠B指示(shi)劑，或一條酸性鉻(ge)蘭K—萘酚(fen)綠B試(shi)紙，用EDTA標(biao)準溶液滴定至溶液由紅色(se)突變為(wei)(wei)純藍(lan)色(se)即為(wei)(wei)終點，記錄所消耗的EDTA標(biao)準溶液毫升數V2。
5計算(suan)
水樣中鎂離子含量X(毫克/升)按下式計算：
式中(zhong)：V1—滴定鈣時所消耗EDTA標準溶液的體積，毫(hao)升；
V2—滴定(ding)鈣(gai)鎂合量時所消耗EDTA標準溶液(ye)的體積，毫(hao)升；
M—EDTA標準溶液的(de)摩(mo)爾濃度；
; V—吸(xi)取水樣體積，毫升；
24.31—鎂(mei)的原(yuan)子量。
6、容許差(cha)
6.1含鎂離子7毫克(ke)/升(sheng)的水樣平行測定(ding)兩個結果間的差數不應超過0.54毫克(ke)/升(sheng)。
6.2取平行(xing)測定兩個結(jie)果的算術平均值，作(zuo)為(wei)水樣(yang)中鎂離(li)子的含量。
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