北京萊金源工業循環冷卻水中堿度測定方法
北京(jing)萊金源工業循(xun)環冷卻水中堿度測定(ding)方法
指示劑法(fa)：本(ben)方法(fa)適用于測定循環冷卻水(shui)(shui)和天然水(shui)(shui)中(zhong)的(de)堿度。其含(han)量為(wei)10毫克當量/升以下(xia)。若超過上述范圍，可適當少取水(shui)(shui)樣。
1方法提要
中和1升水樣至某一(yi)指(zhi)定PH值時所需酸(suan)(suan)的毫(hao)克(ke)當量數，稱為(wei)堿(jian)度(du)(du)。分別用(yong)酚酞指(zhi)示劑和甲基橙(cheng)指(zhi)示劑代替酸(suan)(suan)度(du)(du)計來指(zhi)示終點。
2試劑
2.1 鹽酸：0.1N；
2.2 甲(jia)基橙指示劑：0.1%溶液；
2.3酚酞指示(shi)劑：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氫氧化(hua)鈉溶液至出現微紅色。
3準(zhun)備工作(zuo)
3.1 0.1N鹽酸標準溶液的配制和(he)標定：
3.1.1 配制方法：取(qu)9ml濃鹽酸于(yu)1升(sheng)玻璃瓶(ping)中，用(yong)水稀釋(shi)至(zhi) 1 ; 升(sheng)，搖勻。
3.1.2 標(biao)定(ding)方(fang)法：準確稱取(qu)經180℃烘干(gan)并(bing)置于(yu)干(gan)燥器中冷卻(que)的(de)基準碳酸(suan)鈉0.15g左(zuo)右，置于(yu)250ml錐形瓶中，加入煮沸后冷卻(que)的(de)蒸餾水100ml和4滴(di)(di)甲基橙指(zhi)示劑，用0.1N鹽(yan)酸(suan)標(biao)準溶(rong)液(ye)滴(di)(di)定(ding)至(zhi)溶(rong)液(ye)出現橙色。記下鹽(yan)酸(suan)標(biao)準溶(rong)液(ye)的(de)毫升數(shu)，鹽(yan)酸(suan)的(de)當量濃度按下式計算：
4試驗步驟
4.1酚(fen)酞堿度的測(ce)定
;吸取100ml水(shui)(shui)樣于(yu)250ml錐形(xing)瓶(ping)中，加(jia)4滴酚酞指(zhi)示劑，若水(shui)(shui)樣出(chu)現紅色(se)，用(yong)0.1N鹽酸(suan)標準溶(rong)液滴定(ding)至紅色(se)剛好退去，記下(xia)用(yong)量P(毫(hao)升)。
注：如果(guo)加入酚酞(tai)指示劑后，無(wu)紅色出現，則表示水樣(yang)中沒有酚酞(tai)堿(jian)度。
4.2甲(jia)基(ji)橙堿度測定
在(zai)測(ce)定過酚酞(tai)堿度的上述水樣中，再加4滴(di)甲基橙指示劑，若水樣出(chu)現黃色，用(yong)0.1N鹽酸標準溶液(ye)滴(di)定至溶液(ye)出(chu)現橙色。
注:①為(wei)有助于掌(zhang)握甲基橙堿度滴(di)定終點，可(ke)按3.1.2注①和注②配PH=4.5緩(huan)沖溶液(ye)，作(zuo)為(wei)滴(di)定終點的標準顏色。
②亦可采用甲(jia)(jia)基紅—溴(xiu)甲(jia)(jia)酚綠混(hun)合(he)指示劑(稱取100mg溴(xiu)甲(jia)(jia)酚綠溶(rong)于100ml 95%乙(yi)醇溶(rong)液中(zhong)，再(zai)200mg甲(jia)(jia)基紅溶(rong)于100 ml 95%乙(yi)醇溶(rong)液中(zhong)，以3+1混(hun)合(he))，滴定終點(dian)由(you)淺(qian)藍(lan)色變(bian)為淺(qian)綠色，變(bian)色明(ming)顯。
③測得的堿度可按(an)下(xia)面(mian)5.2注②計算水中
，
，
的含量。
④若水樣中余氯過(guo)高，則會使指(zhi)示劑退色。濁度、色度如過(guo)高，也(ye)就會影響滴定終點的(de)觀察。(如遇上述情(qing)況，可采用電位法(fa))。
5 計算
5.1 水樣(yang)中酚酞堿度X(毫克當量/升(sheng))按下式計(ji)算
; 
式中： P—滴定時(shi)消耗的(de)(de)鹽酸標準(zhun)溶液的(de)(de)體積，毫升(sheng)；
N—鹽酸標準溶液的當量濃度；
V—水(shui)樣(yang)的體(ti)積(ji)，毫升。
5.2 水(shui)樣中甲基橙堿度(du)Y(毫克(ke)當(dang)量/升)按(an)下式計算
式中(zhong): M—滴(di)定時消耗的(de)(de)鹽(yan)酸(suan)標準(zhun)溶液的(de)(de)總(zong)體積，毫升；
N—鹽酸標(biao)準溶液(ye)的(de)當量(liang)濃度；
V—水樣的體(ti)積，毫升(sheng)。
注；①總堿(jian)即為(wei)甲基橙堿(jian)度。
②假(jia)定：a.整(zheng)個堿度僅歸因于(yu)重碳酸(suan)鹽，碳酸(suan)鹽和(he)氫氧(yang)化物三種形式(shi)(其中
和
不能共存)。
b.水樣中沒(mei)有其它弱無機酸(suan)鹽或有機酸(suan)成分(fen)(fen)。則在(zai)化學計量的(de)基(ji)礎(chu)上可參考下表分(fen)(fen)別計算水中的(de)氫氧(yang)化物，碳酸(suan)鹽，重(zhong)碳酸(suan)鹽含量。
酚酞堿(jian)度(du)，甲基橙堿(jian)度(du)與水中各類堿(jian)度(du)的關系表
|
P與M的(de)關系(xi) |
|
|
|
|
M-P=O |
P |
0 |
0 |
|
P=0 |
0 |
0 |
M |
|
2P=M |
0 |
M或2P |
0 |
|
2P＜M |
0 |
2P |
M-2P |
|
2P＞M |
2P-M |
2(M-P) |
0 |
例(li)如：當p=0量，則
(毫克/升)=
當2P＜M時，則(ze)：
(毫克/升)=
(毫(hao)克/升)= 
余類推，式(shi)中符號(hao)見5.1和5.2
③此法不受顏色，濁(zhuo)度以及個人視力的影響，水穩劑對本法基本無干擾(rao)。
6 容許差
6.1 堿度在(zai)0.2～10毫克當量/升范圍內，兩次平行測定之差不得超過0.06毫克當量/升。
6.2 取平(ping)行測定兩個結果的算術平(ping)均值作為水樣的堿度。
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