TAS-986原子吸收儀法測定液態醋酸鈷錳中鈷、錳的含量
來源：北京普(pu)析通(tong)用儀器有限(xian)責任(ren)公司 閱讀：2191 更新時間：2008-05-08 14:07TAS-986原子吸收儀(yi)法(fa)測定液態(tai)醋酸(suan)鈷錳中(zhong)鈷、錳的(de)含量
摘(zhai)要：將原子(zi)吸收法測定液態醋酸(suan)鈷錳中鈷、錳含量的(de)結(jie)果(guo)與X-射(she)線熒光儀(yi)測定結(jie)果(guo)進(jin)行比較(jiao)，結(jie)果(guo)表明(ming)，其精密度(du)(du)、準確度(du)(du)、分析誤差和符合(he)性均較(jiao)好，可以(yi)用原子(zi)吸收法替代X-射(she)線熒光法。
關鍵詞(ci)：液態醋酸鈷錳 原子吸收
液(ye)態醋酸(suan)鈷(gu)錳是(shi)(shi)生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)精(jing)對苯二甲(jia)酸(suan)（PTA）用的(de)(de)(de)催化劑，液(ye)態醋酸(suan)鈷(gu)錳中(zhong)鈷(gu)、錳含量(liang)對生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)企業來說是(shi)(shi)一(yi)個相當(dang)重要(yao)(yao)(yao)的(de)(de)(de)指標(biao)，它(ta)關系到產(chan)(chan)品本身(shen)的(de)(de)(de)質量(liang)、原(yuan)輔料的(de)(de)(de)消耗及(ji)生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)成本，同時(shi)也是(shi)(shi)精(jing)對苯二甲(jia)酸(suan)生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)中(zhong)一(yi)項十分重要(yao)(yao)(yao)的(de)(de)(de)中(zhong)控分析(xi)項目(mu)，這將(jiang)直(zhi)接影響到PTA產(chan)(chan)品質量(liang)的(de)(de)(de)好壞及(ji)PTA裝置的(de)(de)(de)正(zheng)常安(an)全運行。現(xian)國內外鈷(gu)、錳含量(liang)測定(ding)方(fang)法多采用X-射(she)線熒光法，雖然此(ci)方(fang)法簡便快速，但由于(yu)X-射(she)線熒光儀(yi)(yi)價格(ge)昂貴，主要(yao)(yao)(yao)部件(jian)易損，難配，維修(xiu)費用高且周期長。本文研究了采用原(yuan)子吸收法測定(ding)鈷(gu)、錳含量(liang)，實驗證明(ming)其精(jing)密度(du)、準確度(du)均能滿足生(sheng)(sheng)產(chan)(chan)的(de)(de)(de)需(xu)要(yao)(yao)(yao)，可以代替X-射(she)線熒光儀(yi)(yi)法。
1 實驗部分
1.1 儀器及試劑
原(yuan)子吸收(shou)分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)（北京(jing)普析通用公司， TAS-986 ）， X- 射(she)線熒光(guang)儀（荷蘭帕納科， minipal Ⅱ ），壓縮空氣（ 99.9% 以上），乙炔(gui)氣體（ 99.9% 以上），鈷標準溶(rong)液（ 100 μ g/mL ） , 錳標準溶(rong)液（ 100 μ g/mL ）。 1.2 實驗條件（表 1 ）
表(biao)1 鈷、錳測定的最佳條件
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1.3標(biao)準溶液的配制
1.3.1鈷標準(zhun)溶液的配(pei)制
分別吸取0、2.0、4.0、6.0mL質(zhi)量(liang)濃度為100μg/mL鈷標(biao)準溶(rong)液稀(xi)釋至100mL，該系列標(biao)液的質(zhi)量(liang)濃度分別為0、2、4、6μg/mL。
1.3.2錳標準溶(rong)液的(de)配制
用前述的錳(meng)標準溶(rong)液，配制方(fang)法同“1.3.1”鈷(gu)標準溶(rong)液的配制。
1.4樣品前處理
液(ye)態醋酸鈷錳中鈷、錳濃度一般控制在Co2+≥2.10%，Mn2+≥2.20~2.60%，其中Co2+：Mn2+=1：1.1。樣(yang)品需經過稀(xi)釋一定倍數進行測定。
2 實驗結果
2.1精密度實驗
配制的鈷錳(meng)質(zhi)量(liang)濃(nong)度分別(bie)為418μg/mL和(he)395μg/mL的樣品，進行5次(ci)實驗，測定(ding)結果見表2。
表2 原子吸收法(fa)5次(ci)測定結果(guo)
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* 表(biao)中數值是原子吸(xi)收(shou)測定結果(guo)乘以稀釋倍數而(er)得(de)。
精密度符合分(fen)析誤差要求，并不大于X-射線(xian)熒(ying)光法。
2.2實際樣品分析
分別用(yong)原子吸收法和X-射線熒光法測定樣品中鈷和錳的含量(liang)，結果見表3。
表 3 兩種方法測定結果比(bi)較
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* 表中數值是原子(zi)吸(xi)收測定(ding)結果乘(cheng)以稀釋(shi)倍數而得。
3 結論
本文論述的原子吸收法分析液態醋酸鈷錳中的鈷、錳含量，分析誤差小，準確度和精密度較為理想，從分析結果來看，TAS-986原子吸收儀性能穩定，一起分析精密度好，靈敏度高，可以替代X-射線熒光儀法。
