博海星源EP600紅外測油儀城市污泥 礦物油的測定
來源：北京博海星源科技有限公司 閱讀：15275 更新時間：2025-09-18 09:361. 定義：
1.1礦物油：在(zai)“CJT221-2005_城市(shi)污水(shui)處理廠污泥檢(jian)驗方(fang)法_市(shi)政規(gui)范(fan)”方(fang)法規(gui)定的條件下，用(yong)四氯乙烯萃取(qu)、不被硅酸鎂吸附(fu)、并(bing)且在(zai)波數為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部(bu)或部(bu)分(fen)譜帶處有特征吸收的物質。
1.2植物(wu)油(you)：在“CJT221-2005_城市(shi)污水處(chu)理廠污泥檢驗方(fang)法_市(shi)政規(gui)范”方(fang)法規(gui)定的條件下，用四氯乙烯萃取(qu)、并被硅酸鎂(mei)吸附的物(wu)質(zhi)。當萃取(qu)物(wu)中含有非動(dong)植物(wu)油(you)的極(ji)性物(wu)質(zhi)時，應在測試報告中加以說明。
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2. 原理：
用四氯乙(yi)烯萃(cui)取污泥總的(de)(de)油(you)(you)類物(wu)質，測定總萃(cui)取物(wu)，然后(hou)將(jiang)萃(cui)取液用硅(gui)酸(suan)鎂吸(xi)(xi)附，經脫除動(dong)植(zhi)(zhi)物(wu)油(you)(you)等極性物(wu)質后(hou)，測定礦物(wu)油(you)(you)。總萃(cui)取物(wu)和(he)礦物(wu)油(you)(you)的(de)(de)含(han)量均由波數(shu)分別(bie)為2930cm-1（CH2基團中C-H鍵(jian)的(de)(de)伸縮(suo)振(zhen)動(dong)）、2960cm-1（CH3基團中C-H鍵(jian)的(de)(de)伸縮(suo)振(zhen)動(dong)）和(he)3030cm-1（芳香(xiang)環中C-H鍵(jian)的(de)(de)伸縮(suo)振(zhen)動(dong)）譜(pu)帶處的(de)(de)吸(xi)(xi)光度A2930、A2960和(he)A3030進(jin)行計(ji)算(suan)。動(dong)植(zhi)(zhi)物(wu)油(you)(you)的(de)(de)含(han)量按總萃(cui)取物(wu)與石油(you)(you)類含(han)量之差(cha)計(ji)算(suan)。
加熱干(gan)燥酸(suan)化的污泥樣品會導致偏低的結(jie)果。一(yi)水(shui)合(he)(he)硫酸(suan)鎂在形(xing)成七水(shui)合(he)(he)硫酸(suan)鎂時(shi)，可和它本身重量75%的水(shui)結(jie)合(he)(he)，因此可用以干(gan)燥污泥。
3. 試劑和材(cai)料(liao)
四氯(lv)乙(yi)烯、硅酸(suan)鎂、吸附柱、鹽酸(suan)、一水(shui)合硫(liu)酸(suan)鎂
（注：除非另有說(shuo)明，分(fen)析(xi)時均使用(yong)符合國家(jia)標(biao)準的分(fen)析(xi)純(chun)試劑和蒸餾水或同等純(chun)度的水。
四(si)氯乙烯有毒(du)，操作(zuo)時(shi)要謹慎小心，并在通(tong)風櫥內進行。）
4. 儀器
EP600紅外測油儀、索氏(shi)提(ti)取器、水浴鍋、聚(ju)氟(fu)乙烯親(qin)油性濾(lv)紙，（或用四氯乙烯洗滌過的中速(su)定性濾(lv)紙）提(ti)取套(tao)筒：濾(lv)紙制、脫(tuo)脂棉(mian)、瓷研缽。
5. 采樣
采(cai)集污泥樣(yang)(yang)品(pin)(pin)是，需要注(zhu)意污泥樣(yang)(yang)品(pin)(pin)的代表性，使用(yong)密封玻璃容器(qi)貯(zhu)存(cun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。當不能(neng)立即分析時，可在(zai)每80g樣(yang)(yang)品(pin)(pin)中加1mL鹽酸保(bao)存(cun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)，絕不可用(yong)氯仿或苯甲(jia)酸鈉保(bao)存(cun)樣(yang)(yang)品(pin)(pin)。
6. 步驟
6.1萃取
準確(que)稱取(qu)（20.0±0.5）g的(de)污泥樣品(pin)于150mL燒(shao)杯(bei)中(zhong)（取(qu)樣量(liang)(liang)視(shi)污泥中(zhong)含(han)油量(liang)(liang)確(que)定）。酸化(hua)至(zhi)(zhi)pH為2.0（一般加0.3mL濃鹽酸即可），加25g或(huo)適量(liang)(liang)一水(shui)(shui)合硫酸鎂，攪拌成均(jun)勻的(de)糊狀(zhuang)物，攤在(zai)燒(shao)杯(bei)壁上，以(yi)便事(shi)后容易取(qu)下，放(fang)(fang)(fang)置15min至(zhi)(zhi)30min，待其(qi)固化(hua)。將(jiang)(jiang)固體取(qu)出(chu)，放(fang)(fang)(fang)在(zai)瓷研(yan)缽(bo)中(zhong)研(yan)磨(mo)。將(jiang)(jiang)粉狀(zhuang)樣品(pin)放(fang)(fang)(fang)在(zai)紙(zhi)提取(qu)套(tao)(tao)筒(tong)中(zhong)（用(yong)聚氟乙烯親油性濾(lv)紙(zhi)包(bao)裹好(hao)粉狀(zhuang)樣品(pin)）。注意(yi)紙(zhi)包(bao)高(gao)度，應低于索(suo)氏提取(qu)器虹(hong)吸管最高(gao)點(dian)1cm至(zhi)(zhi)1.5cm。注意(yi)包(bao)裹要(yao)緊(jin)密，避免樣品(pin)漏(lou)出(chu)后隨(sui)回流(liu)液(ye)進入虹(hong)吸彎(wan)管，導致彎(wan)管堵塞或(huo)進入蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)。用(yong)四氯乙烯潤(run)濕的(de)小片濾(lv)紙(zhi)，擦(ca)燒(shao)杯(bei)及研(yan)缽(bo)，此濾(lv)紙(zhi)片也(ye)放(fang)(fang)(fang)入紙(zhi)提取(qu)套(tao)(tao)筒(tong)中(zhong)。用(yong)玻璃(li)棉(mian)或(huo)玻璃(li)珠(zhu)裝滿(man)套(tao)(tao)筒(tong)，在(zai)沸水(shui)(shui)浴中(zhong)，用(yong)80mL四氯乙烯回流(liu)萃取(qu)。第一次(ci)回流(liu)后每(mei)次(ci)回流(liu)時(shi)(shi)間控(kong)制在(zai)20min至(zhi)(zhi)25min之(zhi)間，總萃取(qu)時(shi)(shi)間為4h，回流(liu)次(ci)數10次(ci)至(zhi)(zhi)12次(ci)。回流(liu)完成后應將(jiang)(jiang)套(tao)(tao)筒(tong)內剩余四氯化(hua)碳全部移至(zhi)(zhi)蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)中(zhong)。如果蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)中(zhong)出(chu)現渾濁或(huo)懸浮物，用(yong)脫脂棉(mian)過濾(lv)至(zhi)(zhi)100mL容量(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，用(yong)四氯乙烯沖(chong)洗脫脂棉(mian)。將(jiang)(jiang)蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)中(zhong)的(de)液(ye)體全部移至(zhi)(zhi)100mL容量(liang)(liang)瓶(ping)中(zhong)，并用(yong)少量(liang)(liang)四氯乙烯清(qing)洗蒸餾(liu)(liu)瓶(ping)，定容到刻度。
可將萃取液(ye)分成兩份，一份直接用(yong)于測定總(zong)油(you)，另一份經硅酸鎂吸附(fu)后，用(yong)于測定礦物油(you)。
6.2吸附
取(qu)適量的(de)萃取(qu)液(ye)通過硅酸鎂吸(xi)(xi)附(fu)柱(zhu)，棄去(qu)前約5mL的(de)濾出液(ye)，余下部分接入玻璃瓶用于測定(ding)礦物油，如萃取(qu)液(ye)需要稀(xi)釋，應在吸(xi)(xi)附(fu)前進行(xing)。
（注(zhu)：經硅酸鎂吸附(fu)劑處(chu)理后，由極性(xing)分子構(gou)成的(de)動、植物(wu)(wu)油(you)吸附(fu)，而非極性(xing)石(shi)油(you)類不被吸附(fu)。某些非動、植物(wu)(wu)油(you)的(de)極性(xing)物(wu)(wu)質（如含(han)有(you)-C-O、-OH基團的(de)極性(xing)化學品(pin)等）同時也被吸附(fu)，當樣品(pin)中(zhong)明(ming)顯含(han)有(you)此類物(wu)(wu)質時，可在測試(shi)報告中(zhong)加以說明(ming)。）
7. 測定
用四(si)氯乙烯作為參比溶液， 將硅酸鎂吸(xi)附后濾出(chu)(chu)液放入EP600紅(hong)外測油儀(yi)進行(xing)掃描(miao)，自動計算出(chu)(chu)濃度并顯(xian)示在(zai)樣品濃度欄(lan)。得到樣品含量。
8. 數據查詢
所有的數(shu)據軟件都(dou)會進行自動保存，包(bao)括空(kong)白曲線(xian)，樣(yang)品(pin)(pin)測(ce)量數(shu)據，樣(yang)品(pin)(pin)參數(shu)等等都(dou)可(ke)以(yi)在分析結果里查詢和(he)打印或保存成Word等文檔。
