摘要: 針對(dui)目前國(guo)內處(chu)理制藥過程中低濃度DMF 含鹽廢水收率低、分離(li)效(xiao)果(guo)差、能(neng)(neng)耗(hao)高(gao)等問題, 提出(chu)一種萃取(qu)結(jie)合精(jing)餾的新工(gong)(gong)藝(yi)。通過單因素對(dui)比(bi)實驗, 確(que)定了(le)適宜(yi)的萃取(qu)操作(zuo)條件: 萃取(qu)劑為氯仿, 溫度為20℃ , 溶劑比(bi)為2。通過新工(gong)(gong)藝(yi)與原(yuan)有的減壓精(jing)餾工(gong)(gong)藝(yi)進(jin)行對(dui)比(bi)實驗表(biao)明, 新工(gong)(gong)藝(yi)將DMF 產品的質量分數由98.87%提高(gao)到99.85%, 產品收率提高(gao)了(le)29%, 而再沸(fei)器(qi)能(neng)(neng)耗(hao)降低44%。

關鍵詞: N, N-二甲基甲酰胺(an); 氯仿; 萃取; 廢水處理

0 引言

N, N-二甲(jia)基甲(jia)酰胺, 簡(jian)稱(cheng)DMF, 是一(yi)種無(wu)色、透明的液體, 沸點153.0℃( 101.3 kPa) , 極(ji)性(xing)較強(qiang), 可與水、醚、醇、酯(zhi)、酮、不飽和烴和芳烴等混溶, 有(you)(you)“萬能溶劑(ji)”之稱(cheng) , 被廣泛應(ying)用于石(shi)油化(hua)(hua)工、有(you)(you)機合成、無(wu)機化(hua)(hua)工、農(nong)藥(yao)、制(zhi)藥(yao)、合成纖維、人造(zao)革等領(ling)域, 從而在化(hua)(hua)工生(sheng)產過程中有(you)(you)大量(liang)含DMF 的廢水排放。我國(guo)職業(ye)性(xing)接觸(chu)毒物(wu)危害(hai)程度分級確(que)定DMF 為(wei)Ⅱ級( 中度危害(hai)) , 可使實驗動物(wu)致癌。DMF 可以通過呼吸、皮膚接觸(chu)損壞人體健(jian)康, 刺(ci)激損害(hai)眼睛, 人體長期(qi)接觸(chu)或吸入會阻礙造(zao)血機能并造(zao)成肝臟障礙 。在水中會導致生(sheng)物(wu)化(hua)(hua)學耗氧量(liang)和氮含量(liang)增加, 使水質迅(xun)速惡化(hua)(hua), 而且極(ji)難生(sheng)物(wu)降解。鑒于DMF 對人體的危害(hai), 我國(guo)地面(mian)水中最高允許濃度推薦值為(wei)25 mg/L。

當(dang)前DMF 廢(fei)水(shui)的(de)(de)處理方(fang)法(fa)主要有(you)精餾法(fa)、萃(cui)取法(fa)、生化(hua)(hua)法(fa)、超臨界水(shui)氧化(hua)(hua)法(fa) 、物(wu)化(hua)(hua)法(fa)、化(hua)(hua)學(xue)法(fa)等(deng)。工(gong)業上(shang)對于(yu)高濃度DMF 廢(fei)水(shui)采用多段精餾的(de)(de)方(fang)法(fa)進(jin)行處理, 但(dan)是(shi)對于(yu)一些生產(chan)過程(cheng), 特別是(shi)大量制藥(yao)生產(chan)過程(cheng)中(zhong)排放(fang)的(de)(de)低濃度DMF 含鹽廢(fei)水(shui)(DMF 質量分數(shu)小于(yu)10% ) , 目前國內仍多采用精餾或(huo)變壓精餾的(de)(de)方(fang)法(fa)回收, 造成了(le)分離效(xiao)果差, 能量消耗大, 回收費用高等(deng)問(wen)題。

針對制藥工(gong)業中大量排放的(de)(de)低(di)濃度DMF 廢(fei)水(shui)(shui)處(chu)(chu)理(li)問題, 由(you)于其(qi)中往往含(han)鹽(yan), 如果仍使用精(jing)餾(liu)或(huo)減壓(ya)精(jing)餾(liu)的(de)(de)方(fang)法, 大量水(shui)(shui)從(cong)精(jing)餾(liu)塔頂(ding)蒸走, 鹽(yan)會(hui)留在(zai)塔底(di),并與塔釜液形成(cheng)(cheng)焦(jiao)狀物(wu), 很難處(chu)(chu)理(li), 從(cong)而造成(cheng)(cheng)處(chu)(chu)理(li)過程(cheng)能耗高, DMF 的(de)(de)收率(lv)較低(di), 同(tong)時(shi)對設備損害嚴重。因此在(zai)改進(jin)方(fang)案中考(kao)慮對含(han)鹽(yan)的(de)(de)低(di)濃度DMF 廢(fei)水(shui)(shui)進(jin)行萃(cui)取分(fen)離, 選用低(di)沸點溶劑作為(wei)萃(cui)取劑, 有選擇地將低(di)濃度廢(fei)水(shui)(shui)中的(de)(de)DMF 提取到(dao)萃(cui)取相中, 然后用普通蒸餾(liu)的(de)(de)方(fang)法得到(dao)DMF 并回(hui)收萃(cui)取劑,含(han)鹽(yan)廢(fei)水(shui)(shui)則可用蒸發等方(fang)法集(ji)中環保處(chu)(chu)理(li)。這(zhe)樣不(bu)僅對廢(fei)水(shui)(shui)進(jin)行了處(chu)(chu)理(li), 而且回(hui)收了DMF, 同(tong)時(shi)可以有效地降低(di)回(hui)收過程(cheng)的(de)(de)能耗。

本實驗以華北制藥集團下屬(shu)公司(si)某車間日排放12 t 低濃(nong)度(du)DMF 含鹽廢水為處(chu)理對(dui)象, 采用萃取結合精餾(liu)的新工(gong)藝, 在確定了適宜的操作條件后(hou), 并將(jiang)新工(gong)藝與減(jian)壓精餾(liu)方法進行對(dui)比實驗。

  使用微信“掃一掃”功能添加“谷騰環保網”

相關文章