皂甙類、黃酮類、生物堿類、色素類提取樹脂--利江牌大孔吸附樹脂AB-8
一、產品簡(jian)介：
AB-8是(shi)一類(lei)廣(guang)譜型的(de)吸(xi)附樹脂，最早是(shi)為(wei)了(le)提取甜菊葉中的(de)甜菊糖而研制開發的(de)大孔(kong)吸(xi)附劑，并在國際(ji)上獲(huo)得發明大獎。AB-8屬(shu)于聚(ju)苯乙烯體(ti)系，通過官(guan)能(neng)團修飾得(de)到(dao)的一種孔徑均勻、高比(bi)表面的結構。近年來，隨(sui)著樹脂(zhi)法(fa)提取(qu)技術的普及和快速發展，AB-8樹(shu)脂在很(hen)多物質(zhi)的(de)(de)(de)提純(chun)上都得到很(hen)好的(de)(de)(de)運用，為國民(min)經濟的(de)(de)(de)發展作(zuo)出了突出的(de)(de)(de)貢獻。
二、產品應用：
1． 皂甙(dai)類的提取分離：赤芍(shao)總(zong)甙(dai)、梔子甙(dai)、大豆總(zong)甙(dai)、人參皂甙(dai)、絞股藍(lan)總(zong)皂甙(dai)、黃芩皂甙(dai)、三(san)七皂甙(dai)、甜葉菊(ju)甙(dai)、三(san)萜(tie)類皂甙(dai)、麥冬(dong)皂甙(dai)、羅漢果甙(dai)等(deng)等(deng)。
舉(ju)例：
1） 赤芍總甙的提取：水法煮提、沉降去雜，過樹脂柱(zhu)吸(xi)附，流速3BV/h；清水洗滌，然后用4BV40%乙(yi)醇(chun)溶液解析，解吸(xi)率93%，吸(xi)附量150mg/g。
2） 大豆皂甙(dai)的提(ti)取：水(shui)法浸提(ti)或40%以(yi)乙醇提取(qu)，去醇去雜，2~4BV/h流速進行吸附，1~2BV/h流(liu)速解吸，解吸劑：50%乙醇，提(ti)取(qu)率90%，吸附容量：100mg/g。
3） 甜葉菊皂甙提取(qu)：水(shui)法煮(zhu)提、沉降去雜，過樹脂柱吸附，流速3BV/h；清水洗滌，95%乙醇解析、脫色(se)樹(shu)脂進行脫色(se)，濃縮、噴霧干燥。
4） 絞股藍皂甙提(ti)取：水法煮提(ti)、沉降去雜，過樹(shu)脂柱吸附(fu)，流速(su)3BV/h；清水(shui)洗(xi)滌(di)，95%乙醇解析、脫色(se)樹脂(zhi)進行脫色(se)，濃縮、噴霧干燥。
5） 羅漢(han)果皂甙提(ti)取：上柱條(tiao)件(jian)：濃度為 8mg/ml， 6.5%NaCL，PH=9-10,3BV/h,工交(jiao)64mg/ml,飽和111mg/ml,4BV50%乙醇解吸率98%以上。
2． 黃酮(tong)類的提(ti)取(qu)分離：銀杏黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、葛根黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、山(shan)楂黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、蒲黃(huang)(huang)(huang)總(zong)(zong)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、藜蒿(hao)總(zong)(zong)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、廣(guang)棗(zao)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、袖皮(pi)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、苦參總(zong)(zong)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、大豆(dou)異黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、金菊雙花總(zong)(zong)黃(huang)(huang)(huang)酮(tong)(tong)、中蒿(hao)屬香豆(dou)素等(deng)等(deng)。
舉(ju)例：
1） 銀杏(xing)黃酮(tong)的吸附：水法(fa)浸(jin)取(qu)條件：PH=10，90℃，三次；上柱條件：Ph=5，45℃，流速2BV/h；解吸條件：70%乙醇，PH=9，流速1-2BV/h。樹(shu)脂吸附量100mg/g，解吸率98%。
2） 蒲黃總黃酮：上樣濃度為20mg/mL ,最大吸附(fu)量為936 mg/mL，吸附流速為2mL/min，洗脫劑為50%乙醇，用量為7BV，洗(xi)脫流速為2 mL/min，樹脂(zhi)可重復使(shi)用(yong)3次。制備的蒲(pu)黃總黃酮含量在(zai)45%以上(shang)，總(zong)黃酮回收率高于(yu)85%。
3） 苦參總(zong)黃(huang)酮：原(yuan)液(ye)濃度為0 . 285 mg/ ml ,p H值為4，流速為3BV/h;洗(xi)脫劑(ji)用50%乙醇時，解吸效(xiao)果較(jiao)好。
4） 袖皮黃酮：上樣量為62.5 m g/mL濕(shi)樹(shu)脂(zhi)，先用pH4的水淋洗去雜，然后(hou)用30%的乙醇(chun)洗脫，洗脫劑用量為2. 5- 3倍濕樹脂體(ti)積，AB-8大孔樹脂按上述確定的吸附、洗(xi)脫條件可幣復使用(yong)3次。純化后總黃酮含量(liang)達39. 67% ,回收(shou)率(lv)為62. 48%。
3． 生物(wu)堿類提取：草烏生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、白芥(jie)子(zi)生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、烏頭(tou)類生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、苦(ku)豆子(zi)生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、喜樹堿(jian)(jian)、大葉鉤藤總生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、黃連中生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)、延胡索生(sheng)物(wu)堿(jian)(jian)等(deng)等(deng)。
舉(ju)例：
1） 喜樹堿：溶液濃度為(wei)0.55mg/mL,鹽(yan)離子(zi)濃(nong)度(du)1M, pH=8在27C時(shi)吸附(fu)較好;氯仿/乙醇(1/1)以2BVm的流速(su)洗脫(tuo)效(xiao)果較好。收率為2. 6%-- 3.1%，純度90.2 %-90.5%
2） 草烏生物堿：原(yuan)液濃度(du)為0.2 g生藥／mL，pH=5，流(liu)速為4 BV==)／h，洗脫液采用80％乙醇時，解吸(xi)效果較好, 提取率為85%，水(shui)溶性(xing)固體雜質去(qu)除率為(wei)82%.
4. 色素(su)類的提(ti)取：紫昔薯色素(su)、紫蘇(su)色素(su)、蘿卜色素(su)、玫瑰紅(hong)(hong)色素(su)、桑(sang)堪紅(hong)(hong)色素(su)、歐李紅(hong)(hong)色素(su)等等。
舉(ju)例：
1） 歐李紅(hong)色素：AB-8對歐李紅色素有較(jiao)強的吸附能力和反復吸附能力 ,用 80 %乙醇溶(rong)液(含 015 %鹽酸(suan))可對歐李紅色(se)素有(you)效(xiao)解(jie)吸(xi)附. 精制(zhi)產(chan)品為黑紅色粉狀晶體 ,回收(shou)率 61.8 % ,色價達 15.48。
2） 桑(sang)堪(kan)紅色(se)素：在 pH = 2 的(de)酸水溶(rong)液中吸附 ,并用 80 %的乙醇洗(xi)脫 ,產(chan)品與傳統法比(bi)較其色價高.同時 AB - 8樹脂非常穩定 ,使用 18 次后其(qi)吸附率(lv)僅降(jiang)低 2.3 %。
3） 玫瑰(gui)紅色(se)素(su)：80% 乙醇(chun)洗脫, 流速為0. 33mL m in。AB28 樹脂非(fei)常穩定, 使用 18 次(ci)后, 其吸附能力(li)僅降(jiang)低 1% 左(zuo)右。樹脂對玫瑰(gui)(gui)李紅色素的吸附效果(guo)最好。被吸附的玫瑰(gui)(gui)李紅色素用70%. 的乙醇(chun)溶(rong)液洗(xi)脫，流速(su)為 1.4BV/min樹脂非常穩定，使(shi)用 22 次后，其(qi)吸附能力無明顯(xian)減(jian)弱。
五、 樹(shu)脂的預(yu)處理
工業(ye)級(ji)樹脂(zhi)可能(neng)含有分散劑、致孔劑、惰性溶(rong)劑等化學(xue)殘(can)留，所以使(shi)用前(qian)應按以下步驟進行預處理(li)。
1. 裝柱前清洗吸附柱與管道，并排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂(zhi)的污染。
2. 于吸附柱(zhu)內加入相當裝(zhuang)填樹(shu)脂0.5倍的(de)水(shui)，然后(hou)將新大(da)孔樹(shu)脂投入柱(zhu)中，把過量的(de)水(shui)從柱(zhu)底放出，并保持水(shui)面高于(yu)樹(shu)脂層表面約20厘米，直到所有(you)的樹(shu)脂全部轉移到柱(zhu)中。
3. 從樹(shu)脂低部緩緩加(jia)水(shui)(shui)，逐漸增加(jia)水(shui)(shui)的流速使樹(shu)脂床接近(jin)完全膨脹，保持(chi)這種反沖(chong)流速直到所有氣(qi)泡排盡，所有顆(ke)粒充分擴展(zhan)，小顆(ke)粒樹(shu)脂沖(chong)出(chu)。
4. 用2倍樹脂床體(ti)積（2BV）的乙醇(chun)，以2BV/h的流速通過樹(shu)脂層，并保(bao)持液面高度，浸泡(pao)過夜(ye)。
5. 用2.5-5BV乙(yi)醇，2BV/H的流(liu)速通過樹脂層，洗至流(liu)出液加水不呈(cheng)白色渾濁為至
6. 從柱中(zhong)放出少量的乙醇(chun)，檢查(cha)樹脂是否(fou)(fou)洗凈，否(fou)(fou)則繼續用乙醇(chun)洗柱，直至符(fu)合要(yao)求為(wei)止。檢查(cha)方法：a.水(shui)不(bu)溶性(xing)物(wu)質的檢(jian)測： 取乙醇洗(xi)脫液(ye)適量，與同(tong)體積的去(qu)離子水(shui)混合后，溶液(ye)應澄清；再在10℃放置30分(fen)鐘，溶液仍應澄清。b.不揮發物的檢查(cha)： 取乙(yi)醇洗脫(tuo)液適量，在(zai)200-400nm范圍內掃描紫外(wai)圖譜，在250nm左右應無(wu)明顯紫外(wai)吸收
7. 用去(qu)離子水以2BV/H的流(liu)速通過樹脂(zhi)層，洗凈乙醇。
8. 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/h的流速通(tong)過樹脂(zhi)層，并浸泡3小時，而后用去離(li)子水以(yi)同樣流速(su)洗至(zhi)水洗液呈中性(xing)（pH試紙檢(jian)測pH=7）。
9. 用2.5BV 5%的NaOH溶液(ye)，以5BV/h的流速通過樹脂層并浸泡3小時(shi)，而后用(yong)去離子水以同樣(yang)流(liu)速(su)洗至(zhi)水洗液呈中(zhong)性（pH試紙(zhi)檢測pH=7）。
10. 樹脂(zhi)吸附(fu)達飽和的終點(dian)判定方法：藥液(ye)(ye)以一定速度(du)通過(guo)樹脂(zhi)柱，根據(ju)預算用量，在其附(fu)近，取過(guo)柱液(ye)(ye)約(yue)3ml，置10ml具塞(sai)(sai)試管中，密塞(sai)(sai)后猛力振搖。觀察泡沫持(chi)續(xu)時(shi)間，如泡沫持(chi)續(xu)時(shi)間為15分(fen)鐘以上，則(ze)為(wei)陽性，此(ci)時(shi)樹脂達到飽(bao)和(he)。
六、其它
1．產品(pin)的(de)運輸與保存：
產品濕態保存，溫度最好在0度以上(shang)；長期不(bu)用(yong)，可密閉或加(jia)入(ru)5%以上(shang)的(de)食(shi)鹽水；運輸時主要是(shi)防凍，樹(shu)脂(zhi)上(shang)面不可放置過重物品，以防樹(shu)脂(zhi)被(bei)壓碎(sui)。
2．液體在進樹脂柱之前，應經(jing)絮(xu)凝、過濾或沙濾等步(bu)驟，確保不含懸浮物，以(yi)免堵塞樹脂孔道(dao)。
3．柱內(nei)長期不用樹(shu)脂最好洗凈后掏出保(bao)存，或者在(zai)抗鹽介質內(nei)可加鹽水，如保(bao)存在(zai)柱內(nei)需要(yao)(yao)保(bao)持頁面不可脫(tuo)水，同時還需要(yao)(yao)不定期的(de)(de)反(fan)洗樹(shu)脂，目的(de)(de)是松(song)動(dong)樹(shu)脂，以防結塊報(bao)廢。
河北(bei)利江(jiang)生物科技有(you)限(xian)公司
