作者：Adam Ladak，沃特世公司
Kari Lynn Organtini和Frank L Dorman，賓夕法尼亞州立大學

目的

消除不同樣(yang)品(pin)之間(jian)的樣(yang)品(pin)殘留(liu)，確保(bao)對含有(you)二惡英和呋喃的未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)實現(xian)準確定量。

背景

當有(you)機(ji)化合物(wu)在含有(you)氯(lv)的環境下燃(ran)燒時，會產(chan)生(sheng)二惡(e)英和呋(fu)喃(nan)，例(li)如PVC生(sheng)產(chan)、紙(zhi)張漂白過程，以及火山爆發(fa)等自(zi)然原因。二惡(e)英是劇毒物(wu)質，并(bing)且具有(you)親脂(zhi)性，很容易在多(duo)種動(dong)物(wu)體內積累(lei)。它們還是潛(qian)在的誘(you)變劑和致癌物(wu)質。

XevoTQ-S和大氣(qi)壓氣(qi)相色譜(pu)（APGC）組成了一個非(fei)常靈敏的(de)檢測系統，可(ke)以準確測定出限制濃(nong)(nong)度(du)的(de)二惡英(ying)和呋(fu)喃。在分(fen)析(xi)未知濃(nong)(nong)度(du)的(de)樣品(pin)時，可(ke)能會檢測到濃(nong)(nong)度(du)非(fei)常高的(de)化(hua)合物(wu)。因此，目標化(hua)合物(wu)的(de)存在會對(dui)下一次進(jin)樣造成樣品(pin)殘留，進(jin)而導致定量結果有誤。

將(jiang)一臺配(pei)置分流(liu)/不分流(liu)進(jin)樣器(qi)(qi)的(de)APGC與Waters®XevoTQ-S聯用，對樣品殘留(liu)進(jin)行研究。進(jin)樣器(qi)(qi)上(shang)安(an)(an)裝有(you)一根單鵝頸不分流(liu)襯(chen)管。在進(jin)樣前后進(jin)行五次壬(ren)烷(wan)清洗(xi)。將(jiang)來自(zi)惠靈頓實(shi)驗室（安(an)(an)大略省圭爾夫）的(de)CS5標準品按1:10比例(li)稀(xi)釋(shi)后注入，然(ran)后注入幾個(ge)壬(ren)烷(wan)空(kong)白樣。

由(you)峰高計算出(chu)初始樣(yang)(yang)品殘(can)(can)留為0.15%（圖1）。這一(yi)(yi)水平(ping)(ping)的樣(yang)(yang)品殘(can)(can)留會導致在批量分(fen)析中緊隨(sui)其后的樣(yang)(yang)品分(fen)析定量結果不準確。為將樣(yang)(yang)品殘(can)(can)留降低至可(ke)接受水平(ping)(ping)，進(jin)行了一(yi)(yi)系列實驗。

圖1.五氯(lv)代二苯并呋喃的(de)提(ti)取離子色譜圖，圖中顯示在優(you)化進樣循環參數(shu)之前約(yue)有0.15%的(de)樣品殘留。

解決方案

本研究(jiu)中列出了幾種可(ke)能減少樣品(pin)殘留的方案：

■減少清洗過程的(de)抽(chou)取/清除次數

■在襯管內放(fang)置玻璃棉

■更改自動進樣(yang)器(qi)的注射器(qi)類型

■更改清洗溶劑(ji)

■使用(yong)不同襯管

對各種(zhong)方(fang)法分(fen)別進(jin)行測試，研(yan)究(jiu)它(ta)們(men)對1:10CS5標準品(pin)與(yu)隨后進(jin)樣的(de)壬(ren)烷空白樣之間的(de)樣品(pin)殘(can)留響應產生了怎樣的(de)影響。結果(guo)顯示將清洗溶劑更換為甲苯和(he)壬(ren)烷，同時使用RestekUniliner襯管（表1）時，樣品(pin)殘(can)留的(de)降幅最(zui)大(da)。通過(guo)這(zhe)兩個變化(hua)的(de)結合，樣品(pin)殘(can)留大(da)幅降低(di)至(zhi)0.007%，與(yu)原始數值相比減小了20倍（圖(tu)2），基本上(shang)消除了假陽性結果(guo)的(de)出現。

表1.依次應用不同進樣循環參數對五氯代二苯并呋喃樣品殘留的影響

圖(tu)2.五氯代二苯并呋喃的提取離子色(se)譜(pu)圖(tu)顯示在實施進樣循環參數優化之后樣品殘留大幅降低至(zhi)0.007%

總結

為了(le)確(que)保在使用(yong)(yong)XevoTQ-S和APGC分析二惡英和呋喃時(shi)實(shi)現(xian)準(zhun)確(que)定量，應采用(yong)(yong)正確(que)的(de)(de)溶劑清(qing)洗方式和入口襯管(guan)。進樣(yang)前后應先用(yong)(yong)甲苯清(qing)洗五次(ci)，再(zai)用(yong)(yong)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)稀釋液(ye)清(qing)洗五次(ci)。此外，入口還(huan)應安裝Uniliner襯管(guan)。本(ben)實(shi)驗成功應用(yong)(yong)了(le)RESTEK生產(chan)的(de)(de)頂部附(fu)近開孔Sky4.0mm內徑的(de)(de)DrilledUniliner入口襯管(guan)（部件號23311.1）。Uniliner設計可以最大程(cheng)度減(jian)少(shao)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)通路中的(de)(de)活性區域，減(jian)少(shao)進樣(yang)口歧視現(xian)象。分析柱(zhu)通過壓合密(mi)封(feng)直接與Uniliner襯管(guan)底(di)部相連，避免(mian)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)接觸到色譜柱(zhu)入口下方進樣(yang)器的(de)(de)任何部位，從(cong)而最大程(cheng)度地降(jiang)低了(le)樣(yang)品(pin)(pin)(pin)殘留。

使用推薦配置進行分析，可以在低(di)檢出限下得到準確可靠的(de)二(er)惡英和呋喃(nan)分析結果(guo)。

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