大氣降水中硫酸鹽測定
1主(zhu)題內容與(yu)適用范(fan)圍
1.1本標(biao)準(zhun)規定了測定大氣降水中硫酸(suan)(suan)鹽的硫酸(suan)(suan)鋇濁度法(fa)和鉻酸(suan)(suan)鋇-二苯(ben)碳酰二肼光度法(fa)。
1.2本標準(zhun)適用于(yu)大氣降水樣品中硫酸(suan)鹽(yan)的(de)測定。
1.3本(ben)標準分兩篇：第一篇硫酸鋇濁度(du)法，第二篇鉻酸鋇-二苯碳酰二肼光度(du)法。
硫酸鋇濁(zhuo)度(du)法最低檢出濃(nong)度(du)為(wei)(wei)0.4mg/L，測定范圍(wei)為(wei)(wei)1.0～70mg/L。
鉻酸鋇-二(er)苯碳(tan)酰二(er)肼光度(du)法(fa)最低(di)檢出(chu)濃度(du)為(wei)0.1mg/L，測定(ding)范圍為(wei)0.5～10mg/L。
2引用標準
GB 13580.2 大氣降水(shui)樣品(pin)的采集與保存
第一篇 硫酸鋇濁度(du)法
3原理
降水中硫(liu)酸(suan)鹽和鋇高子生(sheng)成細的(de)(de)懸浮體，使溶液渾(hun)濁(zhuo)。其渾(hun)濁(zhuo)程度與樣品中硫(liu)酸(suan)鹽的(de)(de)含量(liang)成比(bi)例(li)。測量(liang)硫(liu)酸(suan)鋇懸浮液吸光度，即可由校(xiao)準曲線求(qiu)出硫(liu)酸(suan)鹽的(de)(de)含量(liang)。
4試劑
4.1硫酸鹽標(biao)準貯備液：1000μg/mL。稱取1.8140g硫酸鉀(105℃烘干2h)，溶于(yu)水，定(ding)容至1000mL。
4.2硫(liu)酸(suan)鹽標準使用液：100μg/mL。吸取硫(liu)酸(suan)鹽標準貯備液(4.1)10.00mL于100mL容(rong)量瓶，用水稀釋到(dao)刻度。
4.3 明膠溶(rong)液：3.0g/L。稱(cheng)取3.0g明膠，攪拌溶(rong)解在1000mL70℃水中(zhong)，冷(leng)卻后，放在冰(bing)箱中(zhong)冷(leng)藏(zang)24h以(yi)上。
4.4氯化鋇-明(ming)膠(jiao)溶(rong)液。稱取3.0g/L明(ming)膠(jiao)溶(rong)液(4.3)500mL，溶(rong)解10.0g氯化鋇(BaCl2·2H2O)，用(yong)鹽酸(HCl)調至pH1～2。此溶(rong)液可穩定大約1個月。
5儀器
5.1分光光度計或光電比色計。
5.2電磁攪拌器。
6樣品采(cai)集(ji)與保(bao)存 按GB l3580.2執行。
7 步驟
7.1
校(xiao)準(zhun)(zhun)曲線(xian)的(de)繪(hui)制：取(qu)50mL平(ping)底(di)燒杯10個(ge)，分別(bie)加(jia)入(ru)(ru)硫酸鹽標(biao)準(zhun)(zhun)使用液(ye)(4.2)0，0.10，0.20，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00，4.00，5.00mL，分別(bie)加(jia)入(ru)(ru)水9.00，8.90，8.80，8.40，8.00，7.50，7.00，6.00，5.00，4.00mL，再準(zhun)(zhun)確加(jia)入(ru)(ru)明(ming)膠溶液(ye)(4.3)1.00mL，將配好標(biao)準(zhun)(zhun)系列溶液(ye)的(de)燒杯，逐(zhu)個(ge)放在磁(ci)力(li)攪拌(ban)器(5.2)上，攪拌(ban)10s，迅速(su)加(jia)入(ru)(ru)2mL氯化(hua)鋇-明(ming)膠镕液(ye)(4.4)，同時用秒表準(zhun)(zhun)確計時，攪拌(ban)2.0min。靜(jing)置1.5min后，于(yu)420nm波(bo)長(chang)處，用20mm吸收池，以水作參比測一吸光度。用吸光度對相應硫酸鹽含量(liang)繪(hui)制校(xiao)準(zhun)(zhun)曲線(xian)。
7.2
樣(yang)品測定：根據降水中硫酸(suan)鹽含(han)量(liang)，準確吸取5.00～9.00mL樣(yang)品，加入(ru)適量(liang)水，使體積為9.00mL，以下按繪(hui)制校(xiao)準曲線的步(bu)驟(7.1)進行操作。由吸光度從校(xiao)準曲線上查出(chu)硫酸(suan)鹽的含(han)量(liang)。
8 分析結果的表述
降水中硫(liu)酸鹽(按(an)(an)SO42-計)濃度以(yi)mg/L表示(shi)，按(an)(an)式(1)計算：
式中：C——樣品中硫酸鹽濃(nong)度，mg/L；
M——從校準曲(qu)線上查得(de)硫酸鹽含量，μg；
V——取樣體積，mL。
9 精密度和準確度
5個(ge)實驗室(shi)對含SO42-6.00mg/L，F-0.20mg/L，Cl1.00mg/L，NO3-1.2mg/L，K+0.44mg/L的合成水樣進行測(ce)定(ding)，測(ce)定(ding)結果SO42-的相(xiang)對標準偏(pian)差為(wei)0.74%，相(xiang)對誤差為(wei)-1.2%。
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