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氣相色譜氫火焰系統故障判斷

更新時(shi)間(jian):2008-04-30 09:12 來(lai)源(yuan): 作者: 閱讀:1657 網友評論0

 

FID系(xi)統常見不(bu)正常情(qing)況有(you):

1、不(bu)能點火---問題(ti)主(zhu)要出(chu)在氣路或檢(jian)測器;

2、基流很大---問題(ti)主(zhu)要(yao)出在氣路(lu)或檢(jian)測器;

3、噪(zao)音很大(da)---氣(qi)路、檢測(ce)器和(he)電路出問題都(dou)有可(ke)能;

4、靈(ling)敏度明顯降低---氣(qi)路(lu)(lu)、檢測器和電路(lu)(lu)不正常都有可能;

5、不出峰---氣(qi)路、檢(jian)測器(qi)、電路不(bu)正常都(dou)有可能;

6、色譜(pu)峰形不正常---進樣器、氣路、檢(jian)測器為主要(yao)檢(jian)查對象;

7、基線漂移嚴重---氣(qi)路、檢測器都有(you)可能(neng);

8、有(you)時有(you)訊號,有(you)時無訊號---問題主要出在電路上。 
 

一、檢查氣路:

檢查H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量(liang)是否正常:

1、空氣流量太小和噴嘴嚴(yan)重漏(lou)氣就會引起較(jiao)大的爆鳴聲而不能點火;

2、氫氣太小(xiao),氮氣太大會使點火困難和容易熄火;

3、噴(pen)嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也(ye)會導致(zhi)靈敏度降(jiang)低,甚至(zhi)不出(chu)峰;

4、氫氣與氮(dan)氣流(liu)量比明顯影(ying)響(xiang)靈敏度;

5、很(hen)大氫氣(qi)流(liu)量(liang)太大也會造成噪音變(bian)大;

6、氣路系統不(bu)干凈,包(bao)括進樣器污(wu)(wu)染,檢測器污(wu)(wu)染或色譜(pu)柱沒有(you)充(chong)分(fen)老(lao)化都(dou)會引起基流、噪音較大(da)和基線漂移(yi)。

在點火(huo)(huo)時請注意基(ji)流大(da)小:在點火(huo)(huo)前,放大(da)器基(ji)線位置(zhi)盡(jin)可能調在記(ji)錄儀(yi)(yi)零位及附近,在不旋動調零電位器的條(tiao)件(jian)下,點火(huo)(huo)后,記(ji)錄筆偏(pian)離零位的距離可指示基(ji)流大(da)小,可改(gai)變記(ji)錄儀(yi)(yi)量程(cheng)或放大(da)器衰減倍(bei)數(shu)來確(que)定(ding),一般來說,點火(huo)(huo)后H2氣調回正常(chang)工作值時,基流偏離小于1mV,說(shuo)明系統十分干凈(jing),基流(liu)小(xiao)于10mV,一般還能使用,若基流大于(yu)幾十mV,就(jiu)說(shuo)明系統污(wu)(wu)染比(bi)較(jiao)嚴重,這時噪(zao)音、漂(piao)移都很大,儀器穩(wen)定時間也(ye)較(jiao)長。檢查是(shi)(shi)哪部分受到污(wu)(wu)染的(de)簡(jian)單(dan)方法,就(jiu)是(shi)(shi)分別單(dan)獨將某一部分的(de)工作溫(wen)度升高,若基流(liu)明顯(xian)變大,該部分就(jiu)污(wu)(wu)染嚴重。氣路(lu)(包括進(jin)樣器)中(zhong)的(de)堵塞和(he)漏(lou)氣,往往會使出峰不正常(chang);進(jin)樣器中(zhong)襯管沒(mei)有壓平也(ye)會破壞峰形。

二、檢(jian)查檢(jian)測器:

檢查噴嘴是否漏(lou)氣,這將影響(xiang)點火(huo)、靈敏度、峰形和基線(xian)漂移;檢查極化極與噴嘴的相對位置是否正確:

噴嘴口高(gao)于極(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)圈平面(mian),靈敏度(du)明(ming)顯下降,這往(wang)往(wang)是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去(qu)所致,相反噴嘴口低(di)于極(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)圈平面(mian)或極(ji)(ji)化(hua)極(ji)(ji)與噴嘴相碰(peng),噪(zao)音(yin)會增大;檢(jian)查收(shou)集極(ji)(ji)絕(jue)緣是否(fou)良(liang)好,若收(shou)集極(ji)(ji)絕(jue)緣不(bu)良(liang),則噪(zao)音(yin)會很(hen)大,基線不(bu)穩定(ding)(ding),漂移嚴(yan)重;收(shou)集極(ji)(ji)離子(zi)流訊號線接觸不(bu)良(liang)或斷(duan)線就(jiu)會造(zao)成不(bu)出(chu)峰;檢(jian)測(ce)器(qi)是否(fou)污染,可用(yong)升溫看基流變化(hua)大小(xiao)來確定(ding)(ding)。

清除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。 
 

三、檢查電路:

在不點(dian)火并拔去收集極插頭時走(zou)基線(xian)就(jiu)可(ke)判(pan)斷和(he)檢查(cha)放大器(qi)是(shi)否正(zheng)常(chang),光(guang)是(shi)走(zou)放大器(qi)基線(xian),一般(ban)正常(chang)情況應該(gai)是(shi)噪音小于5uv,漂移應小于10uv/0.5u。有條(tiao)件的話(hua),可給放大器輸入一個微(wei)電(dian)流,即用一節電(dian)池串聯一個109Ω高阻接到(dao)放(fang)大器輸入(ru)端(duan)(收集(ji)極離子線插頭端(duan)),電池另一(yi)端(duan)接地,放(fang)大器增(zeng)益(yi)于109Ω檔,輸(shu)出應有100mv左右,若放大(da)器增益于108Ω檔(dang),輸出應有10mv左右,這(zhe)就(jiu)說明放大(da)器(qi)工作正常,在沒(mei)有高阻的(de)情況(kuang)下,用(yong)于指輕(qing)觸放大(da)器(qi)輸(shu)入端(duan),端(duan)出應出現一個很大(da)的(de)信號,這(zhe)是最簡單(dan)粗略地判斷放大(da)器(qi)是否正常的(de)方法。

如果上述檢查不(bu)正常,則要對電(dian)路進一(yi)步檢查,高阻切換繼電(dian)器和(he)AD549集成運算放(fang)(fang)大(da)器(qi)(qi)接線的假焊虛焊常常會引起放(fang)(fang)大(da)器(qi)(qi)失常,可用小烙鐵(tie)在各點焊處逐一燙焊來加(jia)以(yi)判(pan)斷(duan)檢查;放(fang)(fang)大(da)器(qi)(qi)屏蔽鐵(tie)盒內電路(主(zhu)要(yao)是高阻(zu))受到潮氣將嚴重導致噪音(yin)增加(jia);收(shou)集極(ji)離(li)子訊號線芯線較(jiao)細容易碰斷(duan),往(wang)往(wang)造成訊號不通和不出峰;極(ji)化極(ji)對(dui)地電壓(極(ji)化電壓)一般在220V-230V(有些產品設計為250V-300V)給出極化電(dian)壓的高壓穩壓管損壞(huai)就(jiu)使FID極(ji)化(hua)電(dian)壓不(bu)正常,從而導(dao)致(zhi)不(bu)出峰或色譜(pu)峰畸形(xing),使(shi)用萬用表測量極(ji)化(hua)極(ji)對地的(de)直流電(dian)壓就可檢查出極(ji)化(hua)電(dian)壓是否(fou)正常。

噪音的產生有時也(ye)會來(lai)自高壓穩壓二極管,判斷方法是去掉220-230V極化點壓(ya),看噪(zao)音是否消除(chu)或(huo)減小,除(chu)了更(geng)換(huan)高壓(ya)穩壓(ya)二(er)極管外,在極化電壓(ya)230V上串接(jie)一個300KΩ電阻,極化極對地再接(jie)一個(ge)0.33uf/400V電容,也可(ke)有效地濾掉來(lai)自高(gao)壓穩壓二極管的噪音。

如果(guo)放大器(qi)有輸出,但調零不起作用,則毛(mao)病肯定出在調零電位(wei)器(qi)或相應的連接線上。

 

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